國家標(biāo)準(zhǔn)《電子電氣產(chǎn)品中鹵素含量的測定 離子色譜法》 由TC297（全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)）歸口，TC297SC3（全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有害物質(zhì)檢測方法分會(huì)）執(zhí)行 ，主管部門為國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)。

第 2 部分:鹵素(氯和溴)的測定離子色譜法

范圍

本部分規(guī)定了印制電路板中鹵素的離子色譜測定方法的原理、試劑、儀器工具、樣品制備、分析步驟、計(jì)算、精密度和報(bào)告。

本部分適用于離子色譜法測定印制電路板中的鹵素含量。

氯離子的方法檢出限為 0.0009%，溴離子的方法檢出限為 0.0009%。

規(guī)范性引用文件2

下列文件對于本文件的應(yīng)用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

樣品在氧彈燃燒儀內(nèi)燃燒被氧化，當(dāng)碳被轉(zhuǎn)化成二氧化碳時(shí)，鹵素化合物溶解于吸收溶液中，分別轉(zhuǎn)化為氯化物，澳化物。用離子色譜分析法測定此溶液中的氯、澳的含量。

4 試劑

4.1 試驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 所規(guī)定的一級(jí)水。

4.2 碳酸鈉:分析純。

4.3 碳酸氫鈉:分析純。

4.4 高純氣氣:氣壓為 3 MPa~4 MPa。

4.5 氯化物(C1-)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:1000μg/mL。

4.6 澳化物(Br-)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:1000μg/m。

4.7 碳酸鹽一碳酸氫鹽混合液:將 2.52 g碳酸氫鈉和 2.54 8 碳酸鈉溶解于水并稀釋至 1L。

5 儀器工具

5.1 離子色譜儀:配電導(dǎo)檢測器。

5.2 氧彈燃燒儀:容積不少于 200，具有清洗系統(tǒng)。

5.3 粉碎機(jī):粉碎后粒徑可達(dá) 0.5 及以下。

6 樣品制備

將印制電路板剪切成小于 10 mmx10m 的方塊,經(jīng)液氮冷卻后用粉碎機(jī)粉碎成粒徑小于 0.5mm 粉末，混勻。

7 分析步驟

7.1 測定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。

7.2 空自試驗(yàn)

隨同試料做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

7.3 試料溶液的制備

7.3.1 吸收溶液

7.3.1.1 樣品中單一鹵素濃度不大于 0.5%時(shí)，選擇水為吸收液。

7.3.1.2 樣品中單一鹵素濃度大于 0.5%時(shí)，選擇碳酸鹽-碳酸氣鹽混合液(4.7)為吸收液。

7.3.2 測試液的制備

7.3.2.1 稱取 0.2 g~0.3g(精確至 0.0001 g)粉碎后的樣品至樣品杯中，在氧彈燃燒儀內(nèi)加入 20 吸收溶液(4.1 或4.7)。將樣品置于氧彈燃燒儀內(nèi)，并將燃燒絲與試樣接觸，旋上氧彈蓋，對氧彈進(jìn)行充氧。充氧結(jié)束后，對氧彈進(jìn)行泄氣(應(yīng)將彈內(nèi)空氣排凈)后再充，如此重復(fù)操作3次。7.3.2.2 點(diǎn)燃氧彈后，放入裝有 2L冷卻水的冷卻桶中。每隔 3min左右將氧彈取出，輕輕搖晃，使氧彈內(nèi)燃燒后的含鹵氣體被充分吸收。30 min 后，用泄氣閥泄掉氧彈內(nèi)的壓力氣體，打開氧彈蓋，取出吸收液，用水沖洗氧彈內(nèi)表面，將清洗液和吸收液合并，按表1的要求移入容量瓶，用水定容至刻度，混勻。

注意：氧彈燃燒法由于在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行，需要特別注意操作安全，避免高壓和高溫帶來的潛在危險(xiǎn)

相比起氧彈燃燒法，使用微庫倫法將更將方便高效，回收率高。